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天博官网A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量

日期:2020-06-19 18:01 浏览量:
方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。
 
1、配置方案


 
2、测试条件

分流/不分流进样口(S/SL) 温度:250℃,载气:N2,分流比:5:1
柱箱 恒温40℃,保持3min
色谱柱 AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm
氢火焰离子化检测器(FID) 温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min
顶空进样器 平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa
 
 
3、测试结果
3.1 乙醛定性结果

       乙醛定性谱图
 
3.2 校正曲线的配置
用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
注意点:乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。

3.3 不同浓度点谱图

 空白

 
20 mg/L乙醛
 
40mg/L乙醛
60mg/L乙醛
80mg/L乙醛
100mg/L乙醛

 
3.4 重复性谱图

20mg/L重复性
100mg/L重复性

 
3.5 校正曲线
 



 
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